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              有機肥料類樣品的微波消解方法
              來源: | 作者:pmt0f4886 | 發布時間: 2019-09-18 | 3117 次瀏覽 | 分享到:

                     有機肥的主要原料為畜禽糞便、動植物殘體、污泥、城市垃圾和工業有機廢棄物等,然而以污泥、城市垃圾和工業有機廢棄物為原料的有機肥重金屬含量往往較高,因此監測有機肥中重金屬含量,從而監控產品安全質量和合理使用有機肥尤為重要。

               

                     目前,檢測有機肥中重金屬的方法主要是參照GB/T23349-2009《肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態指標》和一些相關標準執行,這些檢測方法多采用傳統的電熱板敞口消解處理樣品,溶劑用量大、消解時間長、消解過程繁瑣復雜、對操作者經驗水品要求較高,而且容易導致易揮發元素的損失和微量重金屬元素測定的干擾。

                     微波消解處理樣品技術能用于測定各類有機肥料和有機-無機復混肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻等重金屬含量,結果可靠,能滿足肥料中重金屬測定要求,對快速、準確、高效測定有機肥料中的多種金屬含量,做好肥料質量監測,具有十分重要意義。

              樣品名稱:有機化肥

                   劑:硝酸AR;鹽酸AR;過氧化氫AR
              儀器配置:MWD-630型智能微波消解儀(上海元析儀器有限公司)
              樣品個數:12個
              操作過程:
                     1、 精密稱取0.2g樣品,精確至mg級,小心置于各個內罐杯體底部。
                     2、分別加入6ml硝酸和2ml鹽酸,輕輕晃動杯體,使樣品和酸試劑混合均勻。
                     3、將內罐置于通風櫥中敞口或虛蓋浸泡數小時或預處理/趕酸儀中120℃敞口預消解一段時間(至無黃棕色氣體冒出為止)。
                     4、預消解結束后,分別補加2ml濃硝酸;待消解液溫度降至室溫,再分別加入2ml過氧化氫,輕晃混勻,靜待劇烈反應停止后,密封裝罐,載入消解儀中進行微波消解。
                     5、注意:預消解未完成之前、溫度未降至室溫前,不要加入過氧化氫,否則樣品很可能會泡沫化從而溢出杯體。
                     6、消解程序如下:
                     壓力(0.1MPa) 5 15 35
                     溫度(℃) 80 150 180
                     功率(W) 800 1000 1000
                     升溫時間(s) 240 300 300
                     恒溫時間(s) 60 120 900
                     7、待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內,靜置10分鐘。
                     8、依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐,將內罐杯體置于預處理/趕酸儀中進行趕酸處理,直至溶液近干。
                     9、將溶液轉移至容量瓶,潤洗杯體內腔和對應密封蓋內腔。
                     10、消解液溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。

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