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              自來水中TOC含量檢測
              來源: | 作者:pmt0f4886 | 發布時間: 2020-04-17 | 3810 次瀏覽 | 分享到:

                    自來水是城鄉居民的主要生活用水來源,因此自來水中有機物污染狀況檢測是保障人民生活質量的重要措施。2006年12月29日中國衛生部發布了《生活飲用水衛生標準》(GB5749-2006),2007年7月1日起實施,代替我國二十二年以來執行的標準(GB5749-1985)。本標準中改動最大的是毒理指標中有機化合物指標從5項增至53項。在此標準中,第一次在附錄A(資料性附錄)《生活飲用水水質參考指標》中增加了總有機碳(TOC)的指標,以反映水質有機物污染的總體情況,限值為5 mg/L。

                    目前,總有機碳分析儀檢測水質中的TOC成為了一種方便、快捷、無污染的先進檢測方法,而且已經得到了水質監測部門的越來越多的認可與重視。

                    總有機碳的測定方法有兩種,差減法與不可吹除有機碳NPOC(Non-purgeable Organic Carbon)法。為了比對差減法和NPOC法測試自來水中總有機碳的測試效果,我們選用可測定制藥用水、純化水、生活飲用水及其水源水的TOC-3000型總有機碳分析儀,按照國家標準《GB/T 5750.7-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》測試本廠區的自來水中總有機碳含量。

               

              實驗部分

                    1、工作原理

                    紫外過硫酸鹽(UV/過硫酸鹽)氧化,在一個紫外裂解的容器中,過硫酸鹽加入到樣品中,有機碳被轉化為二氧化碳,由NDIR檢測器進行檢測。

               

                    2、儀器與試劑

                    2.1儀器: TOC-3000型總有機碳分析儀(上海元析儀器有限公司)

                    2.2試劑:鄰苯二甲酸氫鉀 (基準試劑);

                                   無水碳酸鈉(基準試劑);

                                   過硫酸鈉(優級純);

                                   磷酸 (優級純);

                                   去二氧化碳蒸餾水。

               

                    3、擬合曲線

                    3.1 標準溶液的配置  

                    3.1.1 有機碳標準貯備液:ρ(有機碳,C)= 1000 mg/L

                    準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預先在110℃ ~120℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。 

                    3.1.2 無機碳標準貯備液:ρ(無機碳,C)=1000 mg/L

                    準確稱取無水碳酸鈉(預先在105℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預先在干燥器內干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

                    3.2標準曲線的繪制

                    3.2.1 差減法標準曲線

                    配制成總碳濃度為0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、50.0 mg/L,無機碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0 mg/L的標準系列溶液;采用同體積不同濃度進樣,以碳的質量(mg)為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線。

                    曲線方程:Y= -545929X2+318230X+152,相關系數R= 0.9999

                    曲線方程:Y= -1559986X2+361176X+3,相關系數R= 0.9999

                    3.2.2 NPOC法標準曲線

                    配制成有機碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L標準溶液系列;采用同體積不同濃度進樣,以碳的質量(mg)為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線。

                    曲線方程:Y= -115738 X2+436072 X+6,相關系數R= 0.9995

               

                    4、樣品測試

                    4.1 樣品采集與保存

                    同一天內在上午10時、下午13時、下午16時分別取兩份本廠區的自來水,一份作為差減法測試樣品,分別命名為“TP-C-10”、“TP-C-13”、“TP-C-16”;另一份作為NPOC法測試樣品,分別命名為“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”。

                    水樣采集后,貯存于棕色瓶中,不留頂空,4℃冷藏可密封保存24h;如不能及時分析,水樣可加硫酸將其PH小于2,于4℃密封冷藏,可保存7天。

                    4.2 樣品前處理

                    其中樣品“TP-C-10”、“TP-C-13” 、“TP-C-16”無需前處理,可直接上機檢測。

                    用0.5mol/L的磷酸溶液將樣品“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”的PH均調至小于2,用高純氮氣(≥99.995%)曝氣吹掃10分鐘,以去除無機碳。

                    4.3 樣品測試

                    各樣品均平行測試6次,數據結果見表1:

              樣品名稱

              TOC(mg/L)

              均值(mg/L)

              RSD(%)

              樣品名稱

              NPOC(mg/L)

              均值(mg/L)

              RSD(%)

              TP-C-10

              2.133

              2.324

              2.158

              2.276

              2.097

              2.232

              2.203

              4.01

              TP-N-10

              2.113

              2.079

              2.122

              2.056

              2.046

              1.975

              2.065

              2.59

              TP-C-13

              2.467

              2.562

              2.498

              2.553

              2.587

              2.444

              2.519

              2.27

              TP-N-13

              2.321

              2.297

              2.308

              2.285

              2.345

              2.314

              2.312

              0.90

              TP-C-16

              2.383

              2.405

              2.377

              2.353

              2.329

              2.341

              2.365

              1.21

              TP-N-16

              2.177

              2.223

              2.111

              2.076

              2.187

              2.205

              2.163

              2.65


               

                    4.4 數據分析

                    從數據統計表可以看出,同一天內不同時間取得自來水中的總有機碳含量略有差異,NPOC法測得的總有機碳含量略小于差減法測得的含量,但差減法和NPOC法測試自來水總有機碳含量均能得到較好的重復性。

               

                    5、問題與討論

                    對于TOC含量很低的樣品(如超純水)或無機碳 IC含量遠高于總有機碳 TOC的樣品(如自來水),測定 NPOC會有更好的精度。因此,對于國內的大多數自來水(IC 濃度均遠遠高于TOC濃度),由于TC與IC的測定誤差相疊加,用差減法檢測測得的總有機碳偏大,此時宜采用NPOC方法測定總有機碳。同時要注意,曝氣處理易起泡的樣品在曝氣過程中容易向容器外溢出,會帶走部分濃縮的TOC組份,此時反而適宜使用差減法。

                    總之,對于不同類型水樣,可根據樣品的實際情況在TOC-3000中選擇不同的測量方法,實現檢測樣品中總有機碳含量的目的。

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